铁矿石分析化验指标：水分、分析水、Fe、SiO₂、CaO、MgO、C、S、P

水分的测定

用天平称取5000-8000g分析试样放在120℃左右的烘箱中放置5小时左右干燥至恒重，取出称量，测定其水分总的损失量。

   制样

a)      ⑴ 将烘干矿土用破碎机破碎，然后打堆用四分法取样至剩小堆为止。

b)      放入制样粉碎机磨面状，取面状矿土少许放入制样袋中包好，并在制样袋上注明批次、日期、取样人姓名。

分析水的测定

   1、 称取试样1g盛入预先恒重过的称量瓶中，放入预置100-105℃的烘箱中，取下瓶盖，保持此温度干燥1小时，然后取出称量瓶，盖好盖子，放入干燥皿中，冷却至室温称出重量；

2、再将称量瓶移入烘箱中，取下称量瓶盖，在100-105℃的温度下干燥30分钟，然后取出冷却称重；二次重量之差基本恒重为止；

3、含量按下式计算：W=（G₁-G_n）/G×100

   G₁-试样及称量瓶重量；

G_n-试样及称量在100-105℃最后一次基本恒重所称的重量；

G-试样的重量；

Fe含量的测

1、过氧化钠分解试样

1、药品及试剂

① 硫磷混合酸：15%+15%+70%

   将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅匀。

② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL此溶液相当于0.0020g铁。

称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

③ 氯化亚锡溶液：10%

    称取10g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL。

④ 氯化高汞饱和溶液：5%

⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%

⑥ 过氧化钠

2、分析步骤：

准确称取0.2g试样，置于银坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖1g过氧化钠。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上加热溶解至近沸并维持约10min。取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加硫-磷混酸15mL，用水稀释至120mL，加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。

3、注意事项：

① 过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳。

② 过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸5~10 min，以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常。

③ 用氯化亚锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大，温度不应低于60~70℃。否则氯化亚锡容易水解。

④ 控制好氯化亚锡还原铁（Ⅲ）的滴加量。过量氯化亚锡被氯化高汞氧化，应生成白色丝状沉淀。如果还原时氯化亚锡过量太多，则氯化亚锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。出现这种情况时，应称样重新测定。

⑤ 氯化高汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。因此加入加入氯化高汞后应摇匀并放置2~3 min，时间过短则结果偏高。

⑥ 指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。

⑦ 每批测定，应作2个空白试验，以校正测定结果。

2、酸溶试样

 基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：

2Fe³⁺ + Sn ²⁺ + 6Cl^―—→ 2Fe²⁺ + SnCl₆^2―

Sn²⁺ + 4Cl^― + 2HgCl₂ —→ SnCl₆^2― + Hg₂Cl₂↓

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ —→ 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

试剂：

1、盐酸（1：1）

2、HF（40%以上）

3、氯化亚锡溶液（10%）

称取一克氯化亚锡，溶于20毫升浓盐酸中，若有不溶可加热，加水稀释至100ML，再放入少许锡粒。

4、HgCl₂饱和溶液

5、硫磷混合酸

150ml硫酸+150ml磷酸+700ml水

6、二苯胺磺酸钠（5%）

7、重铬酸钾标准溶液(此溶液每毫升相当于0.002g铁)

称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

分析步骤：

1、称取经过干燥、磨粉后的试样0.1000g，放入200毫升锥形瓶中。

2、加入30毫升盐酸、10滴HF酸，放到电热板上加热至溶液澄清，无不溶物存在。

3、逐滴加入氯化亚锡至溶液无色后，再多加一滴。

4、立即流水冷却。

5、加入10ML氯化汞饱和溶液，静置2分钟。

6、加入15Ml硫磷混合酸，四滴二苯胺磺酸钠指示剂。

7、用重铬酸钾滴定至紫色为终点。

计算结果：

Ca、Mg的测定

一、 试剂配制

1、     HCL（1：1）    盐酸：水=1：1

2、     HNO₃（1：1）    硝酸：水-1：1

3、     氯化铵（20%）  称取100g氯化铵，先用200ml水溶解，稀至500ml的容量瓶中

4、     氨水（1:1）    氨水：水=1:1

5、     三乙醇胺（1：1）    三乙醇胺：水=1：1

6、     KOH（20%）    称取100gKOH，先用200ml水溶解，稀至500ml的容量瓶中

7、     钙试剂    1g钙试剂用20g氯化钠研磨

8、     EDTA（乙二胺四乙酸二钠）0.01N

20g乙二胺四乙酸二钠+5000ml水    药品重量*纯度/药品分子量/溶液体积=摩尔浓度（mol/l）

注：EDTA溶液必须标定：（吸取20ml锌标液（0.02N）于250ml烧杯中，加10ml氨缓冲液，少许铬黑T指示剂，用EDTA滴至纯蓝色为终点。锌标液浓度*20 =EDTA浓度* EDTA滴定数）

9、     氨缓冲液   67g氯化铵+570ml氨水稀释至1000ml

10、 铬黑T    1g铬黑T用20g氯化钠研磨

二、 分析步骤

1、 称取0.2g样品置于放有混合药剂（无水碳酸钠：硼酸=2：1）的滤纸上；

2、 混合均匀包裹好后放入盛有石墨粉的瓷坩埚中，放入850℃的马弗炉中；

3、 加热15min，取出坩埚冷却之后，用镊子夹出熔样凝固体放入盛有20ml（1：1）盐酸和10ml（1：1）硝酸混合液的烧杯中；

4、 加热溶解熬至稠状；

5、 冷却后加入100ml水，10ml20%氯化铵，加强热至沸，加（1：1）氨水至有悬浊物出现即可；

6、 取下加硫化铵5ml，加热至沸约5min，冷却至室温，放置200ml容量瓶中，稀至刻度，再倒回原烧杯，过滤于50ml容量瓶中，再放到250ml锥形瓶中；

CaO       

加（1：1）三乙醇胺5ml，氢氧化钾10ml，钙试剂少许，以EDTA（0.01M）滴定至纯蓝色为终点，记为V₁；

CaO% = V₁×0.01070×0.05608÷0.2×400=1.200112V₁

MgO      

 加三乙醇胺5ml，氨缓冲液10ml,加铬黑试剂少许，以EDTA滴定至纯蓝色为终点，记为V₂；

MgO% = （V₂- V₁）×0.01070×0.04031÷0.2×400=0.862634（V₂- V₁）

P的测定

一、   试剂配制

1、 王水 （硝酸:盐酸= 1：3）

2、 高氯酸

3、 （1+1）双氧水：（双氧水：水=1：1）

4、硝酸硝酸铋溶液 （10g硝酸铋+250ml硝酸+750ml水）

5、砷隐蔽剂 （1g硫代硫酸钠+5g无水亚硫酸钠稀释至500ml）

6、抗坏血酸-乙醇溶液  （20g抗坏血酸溶于500ml水中加500ml乙醇混匀；）

7、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：

（含钼酸铵3.5%，酒石酸钾钠6.5%，即17.5g钼酸铵+32.5g酒石酸钾钠稀释至500ml）

8、 磷标液（矿土分析磷用）标值0.1

二、   分析步骤

    1、 称量0.2g置于四氟乙烯坩埚中；

2、 依次加入10ml王水，5mlHF酸，加强热熬至近干（2-3ml）时，加5ml高氯酸继续加热发烟，熬至近干时稍冷却加15ml水，煮沸1min；

3、 干过滤100ml容量瓶中，加10ml硝酸-硝酸铋，5ml砷隐蔽剂，10ml抗坏血酸-乙醇溶液，5ml钼酸铵-酒石酸钾钠，摇匀；

4、 静止10min，稀释比色（比色皿1cm、波长650nm）；

C、S的测定

一、  试剂配制

1、 碳吸收液（滴定液）：

将10ml氢氧化钾（50%），加500ml乙醇（95%），30ml乙醇铵，10ml百里香酚酞（0.5%乙醇溶液），以乙醇稀释至1L，摇匀，贮存。

2、硫吸收液和标定液

测硫：

a 硫吸收液配制：

用一升煮沸冷却之蒸馏水，加20ml过氧化氢（30%），20ml混合指示剂，2滴硫酸（1 + 85）以煮沸冷却之蒸馏水稀释至2L，摇匀。此溶液应显红色。

b 硫标定液的配制：

用6ml氢氧化钠溶液，用煮沸冷却之蒸馏水稀释至2L，摇匀备用。