一、分析范围
本方法适用于质量分数1-15%的钒含量的测定。
二、分析原理
试样经酸溶解后,在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,计算出钒的质量分数。
三、分析试剂
1、 硫酸:1+1
2、硝酸:1+1
3、高锰酸钾:2%水溶液
4、尿素:10%水溶液
5、亚硝酸钠:0.2%水溶液
6、N-苯代邻氨基苯甲酸:0.2%水溶液
7、重铬酸钾标液:0.01500mol/l
称取干燥重铬酸钾基准试剂202067g,置于500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
8、硫酸亚铁铵:
(1) 配制
称取4.0g硫酸亚铁铵置于1000ml烧杯中,加入200ml硫酸(1+1),使其溶解,定容至1000ml。
(2)标定
移取3份5.00毫升重铬酸钾标准溶液,加入5ml硫酸(1+1),5ml磷酸(1+1),加水至体积约100ml,加入5滴 N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵标液滴至溶液由橙红变为亮绿。
(3)计算
CK2Cr2O7×5×6
CFe2+=——————————
V Fe2+
四、分析方法
称取试样于300ml锥瓶中(试样重量见下表),加入25ml硫酸(1+1),加热至试样完全溶解,滴加硝酸(1+1)至紫色消失,加热除去氮的氧化物,取下冷却。加水至体积约100ml,滴加高锰酸钾呈稳定的红色,放置3分钟。加入10ml尿素溶液(10%),滴加亚硝酸钠至溶液紫红色消失,放置2分钟。加入5滴N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵标液滴至溶液由红色变为亮黄色为终点。
V% |
1.00-2.00 |
2.00-6.00 |
6.00-15.00 |
试样重量(g) |
0.5000 |
0.2000 |
0.1000 |
所称试样重量表格
五、计算:
CFe2+×V Fe2+××0.05094
V%=————————————×100
M试
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