一、所需试剂
1.盐酸1:1:500ml盐酸加500ml水。
2.三乙醇胺1:2:量取250ml三乙醇胺加500ml水。
3.邻菲罗啉0.4%:精称取4g邻菲罗啉溶于1000ml乙醇中。
4.EGTA-Pb溶液:取EGTA(乙二醇胺)1.9g,滴加15%氢氧化纳溶解,调节酸度至PH(5-7),取硝酸铅1.822g加水300ml,加热溶解:二液合并,稀至1000ml。
5.硼砂缓冲溶液(PH=10.5),取硼砂21g,氢氧化纳4g,溶解于水,稀至1000ml。
6.偶氮氯膦0.025%:称0.25g偶氮氯膦,溶于水中,稀至1000ml。
7.CYDTA溶解:取CYDTA(乙二胺四乙酸)0.7g滴加15%氢氧化纳至中性于7,稀至100ml。
二、操作方法
称取试样0.1g置于50ml烧杯中,加1:1盐酸5ml微加热,待激烈反应停止,煮沸,冷却后倒入200ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀。
取溶液5ml于50ml容量瓶中,加入三乙醇胺5ml。邻菲罗啉5ml,EGTA-Pb溶液2ml,硼砂缓冲溶液5ml,加偶氮氯膦5ml,用水稀至刻度摇匀,用723型分光光度计调到波长为580hm,将溶液倒入10mm比色皿中,在剩余溶液中加入6滴CYDTA溶液摇匀,以此参比测出消光值:
镁%=l(A2-B)/A1-B
l——铝合金标准样品所含镁的百分数
A1——标准铝合金溶液测得消光值
A2——试样溶液测定的消光值
B——纯铝溶液测定的消光值